ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容：
(1) 計量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書，在檢定周期內(nèi)對分光光度計進行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機進行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長示值誤差和波長重復(fù)性 進樣5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混標(biāo)溶液，以其對應(yīng)的峰值位置的波長示值為測量值，從短波到長波依次重復(fù)測量3次，波長測量值的平均值與波長的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長示值誤差，測量波長的值與值之差即為波長重復(fù)性。某種元素在物質(zhì)中的含量達10^-10(10的負10次方)克，就可以從光譜中發(fā)現(xiàn)它的特征譜線，因而能夠把它檢查出來。
② 光譜帶寬 進樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線，計算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進樣0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混標(biāo)溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測量空白溶液，以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進樣O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液10次，計算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，進樣0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液測定6次，計算6次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
ICP光譜儀的使用和維護
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運行時線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器，它還需要有相對穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過＋百分之5，如超過這個范圍，需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機，大的通風(fēng)機，空調(diào)機，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動時，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計算機地線電阻要小于0.25歐姆（ASTM）標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會大大的縮短（是正常壽命的五分之～一六分之一）。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命；電器元件受潮后會降低絕緣性能，可用熱吹風(fēng)吹干，禁止貿(mào)然使用，否則會擊穿電器元件發(fā)生短路造成光譜分析儀電路系統(tǒng)被燒毀。儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對測定結(jié)果的好壞影響極大，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。
ICP光譜儀的分析過程
ICP光譜儀的分析過程主要分三步，即激發(fā)、分光和檢測。其一，激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子也可能進一步電離成離子狀態(tài)。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光；其二，利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長排列的光譜；仔細分析這些暗線，把它跟各種原子的特征譜線對照，人們就知道了太陽大氣層中含有氫、氦、氮、碳、氧、鐵、鎂、硅、鈣、鈉等幾十種元素。其三，利用光電器件檢測光譜，按所測得的光譜波長對試樣進行定性分析，或按發(fā)射光強度進行定量分析。
以上信息由專業(yè)從事等離子ICP光譜儀生產(chǎn)廠家的吉天儀器于2024/12/20 13:15:36發(fā)布
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