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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
降溫速度對(duì)結(jié)晶分離的影響:降溫速度對(duì)晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對(duì)結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因?yàn)榻Y(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對(duì)越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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工業(yè)芴新溶劑結(jié)晶法的適應(yīng)性
新溶劑結(jié)晶方法是在傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,其顯著特點(diǎn)就是從分子作用力的角度,對(duì)影響分離結(jié)晶的因素進(jìn)行深入的分析,從根本上解決了傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法的不足之處,使溶劑結(jié)晶法的分離效果實(shí)現(xiàn)了質(zhì)的突破。同時(shí),在結(jié)晶過(guò)程后期,由于充分借鑒三相結(jié)晶法的程序降溫原則,使得整個(gè)分離過(guò)程更加科學(xué)有效,不僅一次性收率保持了較高的水平,而且晶體純度也獲得了大幅度提高,而且該方法操作更簡(jiǎn)單,后溶劑的回收也較容易。
以上就各種方法的適應(yīng)性作了概述,這里需強(qiáng)調(diào)的是,每種適應(yīng)情況并非是的,具體涉及到不同的分離物系,實(shí)際的分離效果有可能還要受其它因素的制約,甚至其它因素還起主導(dǎo)作用。所以講“適合”,也只是從某一方面特征來(lái)考慮這一物系有可能用這種方法進(jìn)行分離。實(shí)際效果如何,還要通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)來(lái)證明。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:反應(yīng)釜安裝在支座上,在反應(yīng)釜上端設(shè)置有維修用的人孔。從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:在反應(yīng)釜外設(shè)置有保溫層。
本實(shí)用新型采用多相結(jié)晶溶劑法提純精芴的原理,在溶解過(guò)程中通過(guò)控制溶解溫度、降溫速率、結(jié)晶終溫來(lái)提純精芴。 通過(guò)程序升降溫控制裝置以0. 5C /min-15C /min .的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶,結(jié)晶終溫控制在30C左右,使芴含量從60%提高到98%以上。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
現(xiàn)有提純精芴設(shè)備中從煤焦油洗油中分離芴主要采用蒸餾塔反復(fù)濃縮后與溶劑.洗滌相結(jié)合,所采用的蒸餾塔采用填料塔或板式蒸餾塔,或填料與板式相結(jié)合的間歇精餾塔,然后再進(jìn)行溶劑洗滌,其無(wú)法實(shí)現(xiàn)操作簡(jiǎn)單、高度自動(dòng)化、動(dòng)力消耗低等現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的特點(diǎn),并且芴分離出來(lái)的餾分收率低,轉(zhuǎn)移到洗滌設(shè)備過(guò)程中造成操作的程序的繁瑣,經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的溶劑洗滌芴損耗大,使得芴的分離成本也加大。
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