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工業(yè)芴的精制方法之溶解過程原理:
將溶解過程分為兩個吸熱過程和一個放熱過程。
1、溶質(zhì)是固體或液體時,溶質(zhì)分子與其相鄰的分子是相互作用著的。溶解時,這些分子被分割成分子或離子等粒子,這個吸熱過程的能量稱為晶格能、升華熱、或氣化熱,當(dāng)溶質(zhì)分子是非極性時,它是的。這一能量通常是按分子間力增大而增加,非極性物質(zhì)<極性物質(zhì)<氫鍵物質(zhì)<離子型物質(zhì)。
2、溶質(zhì)質(zhì)點被相互分開后,就進(jìn)入溶劑中。由于溶劑分子間也有相互作用,因而在溶劑中為了接納溶質(zhì)分子也需要能量(吸熱)。這個過程破壞了遠(yuǎn)距離分子間的相互作用,也破壞了溶劑中的短程結(jié)構(gòu)。這個過程所需的能量依溶劑分子間相互作用的增強(qiáng)而增大,非極性溶劑<極性溶劑<有氫鍵的溶劑。與此同時,當(dāng)溶質(zhì)分子的體積變大時,容納溶質(zhì)的空間增大,必將破壞更多的溶劑分子間的鍵,故所需能量也增大。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
結(jié)晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進(jìn)行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后,由于吸附力的作用,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大,則吸附層相對量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細(xì)管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團(tuán)內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn),都會使晶體純度降低,的解決辦法就是通過多次結(jié)晶過程,才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗
降溫速度對結(jié)晶分離的影響:降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因為結(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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