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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理：
當(dāng)不純的熔融物質(zhì)被冷卻到凝固點(diǎn)時(shí)，熔融液中的部分結(jié)晶點(diǎn)高的物質(zhì)先飽和并結(jié)晶，結(jié)晶點(diǎn)低的物質(zhì)仍呈不飽和狀態(tài)，而被留在液相內(nèi)，在大多數(shù)情況下，先結(jié)晶出的物質(zhì)是比較純的，于是雜質(zhì)便在熔融液中富集，這就是通常所說(shuō)的“殘液”，提純的物質(zhì) S 1 與殘液分離，然后對(duì)晶體進(jìn)行“發(fā)汗”， “發(fā)汗”過(guò)程與結(jié)晶過(guò)程相反，隨著溫度的升高，熔點(diǎn)低的物質(zhì)先被熔化，熔點(diǎn)高的物質(zhì)仍保持晶體狀態(tài)。這樣，待發(fā)汗完畢后，物質(zhì) S 1 又進(jìn)一步純化為 S 2 ，如此反復(fù)，待晶體 S n 純度達(dá)到要求時(shí)，將其全部熔化并收集。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)
1、結(jié)晶原料
新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質(zhì)
本實(shí)驗(yàn)采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。
本實(shí)驗(yàn)采用三種不同溶劑，對(duì)不同純度的原料，采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過(guò)對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件的比較，得出一條操作方便、運(yùn)行周期短，產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。
實(shí)驗(yàn)步驟：
在帶有溫度計(jì)和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì)，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時(shí)進(jìn)行熱過(guò)濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結(jié)晶析出，過(guò)濾，得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度，可重復(fù)以上操作，直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：新溶劑結(jié)晶法
初始原料芴純度為 95.4%，經(jīng)過(guò)四級(jí)操作，產(chǎn)品芴純度可達(dá)99.5%以上，且單步收率亦能保持較高水平，在 65%左右，后制得的高純精芴的一次性收率約為 22.88%，如果再把回收芴的數(shù)量考慮在內(nèi)，估計(jì)單步收率會(huì)大于 85% ，這樣精芴的總收率將高于 50% 。
溶劑的回收量均在 60%以上，溶劑損失量不足 40% 。這些數(shù)據(jù)充分說(shuō)明，以新的溶劑結(jié)晶法來(lái)精制工業(yè)芴是非?？尚械?，不僅精制效果好，而且操作簡(jiǎn)單 ，每一級(jí)操作的分離度均比其他方法高，溶劑回收也較容易，且無(wú)“三廢”排放。更重要的是，通過(guò)新的溶劑結(jié)晶法實(shí)驗(yàn)，基本上搞清了影響工業(yè)芴精制的不良因素，對(duì)將來(lái)實(shí)現(xiàn)類似物系的分離具有一定的指導(dǎo)意義。
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以上信息由專業(yè)從事9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯廠家的金精化工于2025/3/18 20:11:25發(fā)布
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