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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
采用不同純度的高純?cè)?,分別以 Ph-Cl 、DM做溶劑進(jìn)行三步結(jié)晶,收率基本上差別不大,從純度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體純度變化幅度要大一些,但采用 DM做溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得結(jié)晶體的晶形不好,為此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶劑。
采用相同純度的原料,以不同的結(jié)晶方式,獲得的結(jié)晶純度相差較大,但收率變化不大。混合液經(jīng)煮沸再結(jié)晶,顯然要比只加熱到全部溶化,或比全溶溫度高10~20℃,再降溫結(jié)晶所得晶體純度要高。而煮沸時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)晶體純度的影響雖然不大,但純度還是有一定區(qū)別。出現(xiàn)以上情況的原因是,混合液在被加熱到煮沸溫度后,分子之間的作用力發(fā)生了變化。
但當(dāng)溫度達(dá)到煮沸溫度,并保持一定的煮沸時(shí)間時(shí),上述溶質(zhì)——雜質(zhì)分子之間的作用力被破壞,使雜質(zhì)分子進(jìn)入溶質(zhì)和溶劑分子組成的“大家庭”中,并呈自由狀態(tài),離析狀態(tài),在這樣的情況下,對(duì)溶液降溫,雜質(zhì)分子便不再輕易地隨溶質(zhì)分子一同析出,而是繼續(xù)保留在溶液內(nèi),從而使析出晶體純度提高。
另外,由于在一定溫度下,一定的溶劑量溶解溶質(zhì)的數(shù)量基本是一定的。組實(shí)驗(yàn)均冷卻至室溫,故其收率差別不大,綜上分析,以 Ph-Cl 為溶劑,溶液煮沸 30 分鐘再冷至室溫,即可獲得純度和收率均較高的結(jié)晶。
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工業(yè)芴熔融結(jié)晶法:
結(jié)晶過程中保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度是實(shí)現(xiàn)原料有效分離的關(guān)鍵,結(jié)晶過程中通以適量的氣體攪拌以及“發(fā)汗”過程中采用變溫“發(fā)汗”程序均對(duì)分離效果有較大的提高作用,當(dāng)晶層中芴含量較高時(shí),“發(fā)汗” 過程的提純作用雖不大但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著,本研究受現(xiàn)有精制設(shè)備和控制手段的限制,只使物系實(shí)現(xiàn)一定程度的分離,今后,若能對(duì)這兩種條件進(jìn)行改進(jìn),使用該方法定能獲得更好的分離效果。
新的溶劑結(jié)晶方法在工業(yè)芴的精制方面具有突出的優(yōu)點(diǎn)。使用這種方法,不僅能制取高純精芴,而且收率高。另外,應(yīng)用該方法基本上能實(shí)現(xiàn)溶劑的完全回收,無“三廢”排放,因而具有一定的社會(huì)效益。而且工藝簡(jiǎn)單、操作方便、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,包括外殼1,外殼1的內(nèi)壁固定連接有一底座2,一底座2的頂部固定連接有水泵本體3,水泵本體3的一側(cè)固定連接有進(jìn)水管4,進(jìn)水管4的一端固定連接有水箱5,水箱5的內(nèi)壁固定連接有加熱裝置本體6,水箱5的頂部固定連接有保溫管7,外殼1的內(nèi)壁固定連接有支柱8,支柱8的一側(cè)固定連接有保溫層9,保溫層9的厚度為三厘米,且保溫層9為保溫棉保溫層,保溫棉保溫層的重量輕,且保溫棉保溫層的強(qiáng)度高,保溫層9的內(nèi)壁固定連接有加熱倉10,通過設(shè)置的水泵本體3、進(jìn)水管4、水箱5、加熱裝置本體6、保溫管7、保溫層9、外殼1和加熱倉10,能夠達(dá)到加熱效果好的目的。
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