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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理：
熔融結(jié)晶的分離效率取決于分布系數(shù) K 值。K 定義為當(dāng)固液兩相處于平衡時(shí)，固體中的溶質(zhì)濃度 Cs與熔融液中的溶質(zhì)濃度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取決于材料體系的特性，對(duì)于確定的體系，除溶質(zhì)濃度很低外，通常 K 值隨濃度而變化。
當(dāng) K<1時(shí)，固體排拒溶質(zhì)，隨著溶質(zhì)濃度的增加，體系的平衡溫度降低。
當(dāng) K>1時(shí)，固體排拒溶劑，隨著溶質(zhì)濃度的增加，體系的平衡溫度升高。
當(dāng) K=1時(shí)，則表示一個(gè)純物質(zhì)體系。
（*此時(shí)溶質(zhì)是指固相中的雜質(zhì)或次要組分而溶劑則指被提純的組分）
熔融結(jié)晶過(guò)程中影響雜質(zhì)分配的主要變量是液相中的混合程度和凍凝速率，重要的是要達(dá)到足夠的混合以助長(zhǎng)雜質(zhì)擴(kuò)散離開(kāi)固液界面進(jìn)入主體液體（指熔體）過(guò)高的凍凝速率和過(guò)冷的介質(zhì)溫度都會(huì)降低分離程度。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理：
溶劑結(jié)晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液，隨著溫度的降低，溶液變成過(guò)飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有，溶液中過(guò)飽和度和溶質(zhì)分子的擴(kuò)散速度。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同，同時(shí)過(guò)飽和分子擴(kuò)散速度也不同，導(dǎo)致結(jié)晶的速度不同。因而，二者能達(dá)到一定程度的分離，析出晶體中主要成分的含量得到提高，使原混合物得到一定程度的提純。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟：
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比，稱取適量的溶劑和溶質(zhì)，放入三相結(jié)晶瓶中，并不斷攪拌。開(kāi)啟恒溫水浴加熱系統(tǒng)，逐漸升溫，待晶體瓶?jī)?nèi)物料全部溶化后，再繼續(xù)升溫 10~20 ℃，此時(shí)三相體系（芴 F，溶劑 S，水 W）溫度在 75 ℃左右，保持 30 分鐘，然后按一定降溫程序，逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí)，降溫速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降溫速度放慢，以10 ℃/h，并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾，使晶體分離出來(lái)，自然干燥并稱重。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：
不同純度的原料，采用同一溶劑，所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對(duì)同一純度的原料，采用不同溶劑，所得晶體純度及收率都有較大差別。因此，可以認(rèn)為，從提高純度的角度考慮，一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好，從收率方面考慮，則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑，還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶，對(duì)相同純度的原料（即一步結(jié)晶產(chǎn)品），采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶，所得晶體純度幾乎無(wú)異，但收率有一定差別，用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外，采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料，以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn)，可知，無(wú)論從純度提高幅度，還是從收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無(wú)甚大區(qū)別。因此，我們可以得出結(jié)論，以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料，對(duì)后面的結(jié)晶過(guò)程無(wú)甚大影響。綜上，二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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以上信息由專業(yè)從事9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯報(bào)價(jià)的金精化工于2025/4/1 21:30:17發(fā)布
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