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工業(yè)芴的精制方法之溶解過(guò)程原理:
溶質(zhì)分子分散入溶劑后,溶質(zhì)分子即與鄰近的溶劑分子相互作用,而這一相互作用是放熱的。釋放的能量依下列相互作用的增加而增大,溶劑和溶質(zhì)分子都是非極性的<其中之一是非極性,而另一種是極性的<兩種分子都是極性的<溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)被溶劑分子溶劑化的。
如果一步和第二步的能量損失較小,或第三步得到的能量較大,那么總的焓變就更負(fù)(放熱)。因此當(dāng)溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)彼此強(qiáng)烈地結(jié)合時(shí),頭一步的能量損失較大,溶質(zhì)僅易于溶解于那些溶質(zhì)與溶劑間相互作用較大的溶劑中,當(dāng)溶劑分子相互間高度締合時(shí),溶劑僅易于溶解那些分散后能形成較強(qiáng)的溶質(zhì)—溶劑相互作用的溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
首先開(kāi)啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內(nèi)導(dǎo)熱介質(zhì)溫度升至預(yù)定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內(nèi),慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時(shí)熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi),觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開(kāi)始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過(guò)控制冷卻介質(zhì)的溫度實(shí)現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點(diǎn)在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過(guò)程中,為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時(shí),以 2℃/h 的速度降溫,待達(dá)到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
在熔體結(jié)晶過(guò)程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強(qiáng)度。冷卻速度越快,氣流攪拌強(qiáng)度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結(jié)晶過(guò)程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當(dāng)?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進(jìn)行攪拌。
本實(shí)驗(yàn)正是充分考慮上述特點(diǎn),選擇控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進(jìn)行攪拌,以達(dá)到大限度地實(shí)現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。
通氣對(duì)結(jié)晶過(guò)程的分離提純起很大作用??焱獗嚷庑Ч?,因?yàn)榭焱饪梢詫?shí)現(xiàn)熔融液的充分?jǐn)嚢?,使熔液徑向混合加?qiáng),熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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