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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
采用不同純度的高純原料,分別以 Ph-Cl 、DM做溶劑進行三步結(jié)晶,收率基本上差別不大,從純度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體純度變化幅度要大一些,但采用 DM做溶劑進行結(jié)晶所得結(jié)晶體的晶形不好,為此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶劑。
采用相同純度的原料,以不同的結(jié)晶方式,獲得的結(jié)晶純度相差較大,但收率變化不大?;旌弦航?jīng)煮沸再結(jié)晶,顯然要比只加熱到全部溶化,或比全溶溫度高10~20℃,再降溫結(jié)晶所得晶體純度要高。而煮沸時間的長短對晶體純度的影響雖然不大,但純度還是有一定區(qū)別。出現(xiàn)以上情況的原因是,混合液在被加熱到煮沸溫度后,分子之間的作用力發(fā)生了變化。
但當(dāng)溫度達(dá)到煮沸溫度,并保持一定的煮沸時間時,上述溶質(zhì)——雜質(zhì)分子之間的作用力被破壞,使雜質(zhì)分子進入溶質(zhì)和溶劑分子組成的“大家庭”中,并呈自由狀態(tài),離析狀態(tài),在這樣的情況下,對溶液降溫,雜質(zhì)分子便不再輕易地隨溶質(zhì)分子一同析出,而是繼續(xù)保留在溶液內(nèi),從而使析出晶體純度提高。
另外,由于在一定溫度下,一定的溶劑量溶解溶質(zhì)的數(shù)量基本是一定的。組實驗均冷卻至室溫,故其收率差別不大,綜上分析,以 Ph-Cl 為溶劑,溶液煮沸 30 分鐘再冷至室溫,即可獲得純度和收率均較高的結(jié)晶。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,包括外殼1,外殼1的內(nèi)壁固定連接有一底座2,一底座2的頂部固定連接有水泵本體3,水泵本體3的一側(cè)固定連接有進水管4,進水管4的一端固定連接有水箱5,水箱5的內(nèi)壁固定連接有加熱裝置本體6,水箱5的頂部固定連接有保溫管7,外殼1的內(nèi)壁固定連接有支柱8,支柱8的一側(cè)固定連接有保溫層9,保溫層9的厚度為三厘米,且保溫層9為保溫棉保溫層,保溫棉保溫層的重量輕,且保溫棉保溫層的強度高,保溫層9的內(nèi)壁固定連接有加熱倉10,通過設(shè)置的水泵本體3、進水管4、水箱5、加熱裝置本體6、保溫管7、保溫層9、外殼1和加熱倉10,能夠達(dá)到加熱效果好的目的。
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芴作為有機合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龍等,用于靜電復(fù)印、制造、消毒劑殺蟲劑:芴還是染料和熱塑性樹脂的原料.如用于熒光染料,還原染料,抗沖擊有機玻璃和芴醛樹脂等。本文介紹了以煤焦油中的重質(zhì)洗油為原料,為溶劑生產(chǎn)芴的試制情況。
芴的熔點較高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴熱,且蒸汽壓力不小于0.2MPa.采芴寬餾分及后餾分時,冷卻水出口溫度應(yīng)為(70士5)C.
芴寬餾分與溶劑()比例按1 : 1為宜.如果溶劑量小.芴寬餾分溶解不充分,不利于芴的分離;反之,則浪費溶劑,增加成本,二次洗滌在抽濾器中進行.采用冷洗方法,按濾餅與1 : 0.8的比例混合,在室溫下抽濾直至產(chǎn)品合格。
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