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工業(yè)芴的精制方法：
在傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶過(guò)程中，晶體混合物溶液被加熱到一定程度，達(dá)到該溫度狀態(tài)的非飽和溶液時(shí)，即行降溫，晶體析出，由于在此過(guò)程中，溶質(zhì)分子間的作用力并未完全“破壞”，從而在析出晶體的過(guò)程中，雜質(zhì)分子易于和分離組分分子結(jié)合在一起，而并非較多地進(jìn)入溶劑中，因而使得終晶體分離效果不明顯，雜質(zhì)去除率低。但若混合液被繼續(xù)加熱到沸騰狀態(tài)，溶質(zhì)分子間、溶質(zhì)—溶劑分子間處于一種完全自由的“離析”狀態(tài)，不同溶質(zhì)分子間的作用力被破壞，在對(duì)這類溶液進(jìn)行冷卻時(shí)，溶質(zhì)分子之間再結(jié)合的幾率就遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于非煮沸狀態(tài)時(shí)結(jié)合的幾率，從而使更多的雜質(zhì)分子進(jìn)入到溶劑中，使目的產(chǎn)物達(dá)到分離提純的目的。
實(shí)驗(yàn)證明：采用這種分離方法對(duì)工業(yè)芴的分離非常有效，不僅可顯著提高產(chǎn)品的純度，而且能保持較高的收率。該方法尤其適用于高純物質(zhì)的分離與精制。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出，導(dǎo)致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降，因而結(jié)晶過(guò)程中維持一定的降溫速度，保證足夠的晶體析出時(shí)間是非常必要的。
由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過(guò)程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上，且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體，一次分離很難達(dá)到所要求的純度。因此，多次結(jié)晶分離是必要的。
另外，由于沒(méi)能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性，也導(dǎo)致（各單級(jí)）分離效果未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備：
本實(shí)用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到工業(yè)上應(yīng)用的要求,減少環(huán)境污染和資源浪費(fèi),促進(jìn)煤焦油深加工和開(kāi)發(fā)。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案：一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,包括反應(yīng)釜,在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片,攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動(dòng);在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置.溫度計(jì)、壓力表。
芴的重結(jié)晶是利用被提純物和雜質(zhì)的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進(jìn)行的一種分離純化方法。絕大多數(shù)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大。若自然降溫冷卻則在結(jié)晶過(guò)程前期出現(xiàn)過(guò)飽和度峰值,在過(guò)飽和度曲線內(nèi)易發(fā)生自發(fā)成核，從而晶體粒度發(fā)生變化,影響產(chǎn)品純度。將結(jié)晶控制在介穩(wěn)區(qū)，可以避免自發(fā)成核,保證產(chǎn)品的純度。
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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融，通過(guò)溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出， 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品， 其中所選取得溶劑對(duì)工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過(guò)操作方法可以看出，結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)
（1）升降溫速率；結(jié)晶過(guò)程為晶體成長(zhǎng)過(guò)程，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃， 然后進(jìn)行自 然降溫， 收率和質(zhì)量高， 但所需時(shí)間較長(zhǎng)。
（2）攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速， 結(jié)晶器的攪拌速率對(duì)晶體的形成有較大關(guān)系，轉(zhuǎn)速過(guò)高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降， 操作周期延長(zhǎng)。
（3）放料溫度，結(jié)晶過(guò)程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期， 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出，與溶劑處于互溶狀態(tài)， 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他組分會(huì)析出，導(dǎo)致物料純度降低，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國(guó)內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分， 然后用經(jīng)過(guò)一到三次的重結(jié)晶， 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出／＞９５％的工業(yè)芴成品。
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以上信息由專業(yè)從事CAS NO 82911-69-1銷售的金精化工于2025/4/5 11:14:57發(fā)布
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