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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法,對工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進(jìn)行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時(shí)收率較高的工藝路線。
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工業(yè)芴的精制方法:
三相結(jié)晶法中水的作用:
⑴控制著擴(kuò)散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長,使它達(dá)到要求的均勻的尺寸,不致過大而夾帶雜質(zhì)。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據(jù)密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量,可以用低的溶劑消耗量達(dá)到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機(jī)溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。
實(shí)踐證明:凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)產(chǎn)品,用三相結(jié)晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。
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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理:
眾所周知,結(jié)晶是分離固體混合物的一種方法,包括溶劑結(jié)晶法和熔融結(jié)晶法。不同組成的混合物具有不同的特點(diǎn),因而也就適用于不同的結(jié)晶方法。對沸點(diǎn)接近、熔點(diǎn)較低且又相差較大的化合物來說,選用熔融結(jié)晶法是比較合適的,而對那些在某類溶劑中各組分溶解度差異較大的固體混合物,適合用溶劑結(jié)晶法。兩種結(jié)晶方式過程不同,原理各異。
熔融結(jié)晶原理:工業(yè)上應(yīng)用熔融結(jié)晶技術(shù)大規(guī)模分離有機(jī)化合物興起于上世紀(jì)八十年代末,且發(fā)展迅速。目前全世界采用該技術(shù)提純產(chǎn)品的裝置年生產(chǎn)能力超過百萬噸。產(chǎn)品主要有萘、二、酸、雙酚 A 及其它精細(xì)化工產(chǎn)品。熔融結(jié)晶主要是根據(jù)物質(zhì)熔點(diǎn)不同進(jìn)行結(jié)晶分離,其基本操作模式就是在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉淀出結(jié)晶層。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
溶劑結(jié)晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,溶液變成過飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有,溶液中過飽和度和溶質(zhì)分子的擴(kuò)散速度。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同,同時(shí)過飽和分子擴(kuò)散速度也不同,導(dǎo)致結(jié)晶的速度不同。因而,二者能達(dá)到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提純。
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